一.概述: 電氣設備油中溶解氣體氦離子
氣相色譜儀中特高壓變壓器具有體積大、油量多的特點,造成與故障相關的特征氣體濃度非常小,若測試方法的檢測限較大,則可能導致設備的狀態檢測不到位。為此提出了一種新型氦離子化氣相色譜法,該方法利用氦離子化檢測器,輔以十通閥中心切割及反吹技術,可實現對變壓器油中溶解氣體7種組分(H2、CH4、C2H6、C2H4、C2H2、CO、CO2)的分離和測定,一次進樣分析時間約7min,各組分的檢出限均達到10~(-9)量級,特別對于特征氣體C_2H_2和H_2分別可達5×10~(-9)和11×10~(-9);該方法的重復性約為1%,各組分的線性相關度R~2均超過0.99。
與傳統氣相色譜法比較,新型氦離子化氣相色譜法操作簡便,檢測器的出峰信號值大大增強,檢出限分別提高了5~80倍,且無需氫氣做輔助氣,減少了安全隱患。采用氦離子化氣相色譜法測定變壓器油中溶解氣體,對于及時發現特高壓變壓器內部存在的潛伏性故障有重要意義。
二.檢測指標: 1.絕緣油中溶解氣體組分(包括氫、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳及六氟化硫)
2.充油電器設備內絕緣油中溶解氣體組分(包括氫、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳及六氟化硫)含量的測定。
3.充油電器設備中的自由氣體(氣體繼電器中氣體、設備中油面氣體等)可參照本標準進行組分含量的分析。
儀器配制:
1.油氣分離裝置
從油中分離出溶解氣體的裝置,可選用下列儀器中的一種。
恒溫定時振蕩器。往復振蕩頻率275次/min±5次/min,振幅35mm±3mm,控溫精確度±0.3℃,定時精確度±2min。
真空脫氣裝置。脫氣效率不小于90%,平均年脫氣效率的變化量不大于5%。仲裁試驗需要采用GB/T17623-2017中附錄A中托普勒脫氣裝置。
自動頂空
進樣器。具備機械振蕩、溫度控制、壓力調節和自動定量進樣功能,并應在一定時間內使各溶解氣體組分在兩相間達到平衡。
2.
氣相色譜儀 2.1GC-9280型電氣設備油中溶解氣體氦離子
氣相色譜儀,且檢測靈敏度應能滿足油中溶解氣體小檢測濃度的要求。
2.2色譜柱
色譜柱:長約:5米,內徑為2毫米的不銹鋼,內裝80~100目的PoraPak-Q和PoraPak-T混合柱或其它等效色譜柱;
3.電力系統色譜工作站。
4.玻璃注射器:100mL、5mL、lmL醫用或玻璃注射器。
5.不銹鋼注射針頭
牙科5號針頭或同類針頭(機械振蕩法)、18G1號針頭(自動頂空進樣方法)。
6.雙頭針頭(機械震蕩法)
7.注射器用橡膠密封帽
8.頂空進樣瓶:20mL
9.壓蓋器:與頂空瓶相配套。
10.標準混合氣:采用二級物質標準,以氦氣或氮氣為底.
11.其他氣體(壓縮氣體或氣體發生器)
11.1載氣:高純氦氣(純度≥99.999%)。
11.2輔助氣:高純氦氣或氮氣(純度≥99.999%)。
11.3驅動氣:氮氣、氦氣或壓縮空氣。
四.分析條件
4.1溫度
進樣器:60℃;
柱爐:60℃;
檢測器:150℃;
4.2流速
柱1流速:30mL/min;
柱2流速:30mL/min;
柱3流速:30mL/min;
柱4流速:30mL/min;
4.3氣體標準樣品
具有組分濃度(5~100×10-6)含量,平衡氣為氦氣。
至小檢測靈敏度
油中氣體組分小氣體檢測濃度
氣體
××××
小檢測濃度/(μL/L)
××××
氫
0.01
六氟化硫
0.01
烴類
0.01
一氧化碳
0.01
二氧化碳
0.01
儀器配置
序號 |
產品名稱 |
型號/規格 |
數量 |
|
氣相色譜儀(自動進樣系統、程序升溫、后開門 ) |
GC-9280 |
1臺 |
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氦離子化檢測器 |
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1套 |
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自動頂空進樣器 |
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1臺 |
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色譜柱 |
5m*2mm |
1套 |
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玻璃注射器 |
100 mL、 5 mL、 l mL |
1套 |
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頂空進樣瓶 |
20mL |
1盒 |
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色譜工作站 |
電力系統 |
1套 |
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壓蓋器 |
|
1套 |
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標準混合氣 |
8L |
1瓶 |
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高純氦氣 |
純度≥99.999% |
1瓶 |
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電腦和打印機 |
|
1套 |