GC-9280型有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定氣相色譜儀 適用于火腿和腌制魚干（鲞）中敵敵畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、對(duì)硫磷、喹硫磷、殺撲磷、三唑磷農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)。
規(guī)范性引用文件
GB 2763 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量
GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
原理
試樣經(jīng)乙腈振蕩提取，以凝膠色譜柱凈化，用配有火焰光度檢測(cè)器的氣相色譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。
試劑和材料
除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水為符合GB/T 6682中規(guī)定的一級(jí)水。
試劑
乙酸乙酯（C4H8O2）：色譜純。
乙腈（C2H3N）：色譜純。
 環(huán)己烷（C6H12）：色譜純。
溶液配制
GPC洗脫液：乙酸乙酯+環(huán)己烷（1+1，體積比）：取100 mL乙酸乙酯，加入100 mL環(huán)己烷，搖勻 備用。
 標(biāo)準(zhǔn)品
 有機(jī)磷類標(biāo)準(zhǔn)品：敵敵畏（dichlorvos,CAS：62-73-7），
甲胺磷（methamidophos, CAS： 10265-92-6）,
乙酰甲胺磷（acephate, CAS：30560-19-1）,
甲基對(duì)硫磷(parathion methyl, CAS： 298-00-0),
馬拉硫磷(malathion, CAS：121-75-5),
對(duì)硫磷(parathion, CAS：56-38-2),
喹硫磷 (quinalphos, CAS：1776-83-6)，
殺撲磷(methidathion, CAS：950-37-8)，
三唑磷(triazophos, CAS： 24017-47-8)，
純度均≥99％。
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
敵敵畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、對(duì)硫磷、喹硫磷、殺撲磷、三唑磷標(biāo)
準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：分別稱取適量標(biāo)準(zhǔn)品，分別用丙酮溶解定容至 100 mL，溶液濃度為 100 mg/mL,。臨用前
根據(jù)需要用丙酮稀釋至適當(dāng)濃度,作為混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。保存于 4℃冰箱內(nèi)。
儀器和設(shè)備
氣相色譜儀普瑞GC-9280型，配有火焰光度檢測(cè)器(磷濾光片 525 nm)。
分析天平：感量 0.01 g 和 0.0001 g。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 5.4 凝膠凈化成品柱（GPC）：25 mmID x 400 mm;填料:Bio-Beads, S-X3,38 mm-75
mm（在使用前需先做淋洗曲線）。
恒溫振蕩器。
混勻器。
標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖
1—— 敵敵畏（2.4 min）
2—— 甲胺磷（3.3 min）
3—— 乙酰甲胺磷（5.9 min）
4—— 甲基對(duì)硫磷（10.4 min）
5—— 馬拉硫磷（10.7 min）
6—— 對(duì)硫磷（11.3 min）
7—— 喹硫磷（11.7 min）
8—— 殺撲磷（12.6 min）
9—— 三唑磷（14.9 min）