煤焦油是煉焦的主要產(chǎn)品之一，煤焦油中苯和萘含量是指導(dǎo)煤焦油深加工的一個(gè)非常重要的指標(biāo)，可對(duì)工業(yè)苯、萘的回收率、生產(chǎn)操作提供重要依據(jù)。目前，煤焦油中的萘測(cè)定方法有兩種，一種是蒸餾結(jié)晶法，另一種是氣相色譜法。
    普瑞儀器采用最新的GC-9280型氣相色譜儀，參考YB/T5078-2010《煤焦油萘含量測(cè)定氣相色譜法》,一次進(jìn)樣可以同時(shí)分析煤焦油中的苯和萘的含量，分析方法簡(jiǎn)單，重現(xiàn)性高。

    實(shí)驗(yàn)材料

    儀器與試劑

    GC-9280型氣相色譜儀，配備了SSL（分流/不分流進(jìn)樣口）和FID（火焰離子化檢測(cè)器）；
    色譜工作站：PR-3000
    苯、萘、正十二烷為色譜純，N,N-二甲基甲酰胺為分析純
    分析樣品為山西某焦化廠實(shí)際樣品
    表1.典型儀器分析條件

    色譜條件

    檢測(cè)器：FID
    色譜柱：5MS
    色譜柱長(zhǎng)30m
    色譜柱內(nèi)徑0.25mm
    色譜柱膜厚0.25μm
    溫度：
    進(jìn)樣口:300℃檢測(cè)器:300℃
    柱溫:95℃(6min)-10℃/min-150℃(1min)-40℃/min-250℃(1min)-40℃/min-300℃(7min)
    載氣：
    氮?dú)饬魉俸懔?.0ml/min分流比：50:1
    進(jìn)樣量0.2μl
    檢測(cè)器：
    H235ml/min;
    Air350ml/min
    尾吹氣:40ml/min

    分析結(jié)果與譜圖

    1.標(biāo)準(zhǔn)樣品分析：根據(jù)煤焦油中苯和萘的含量，稱取苯和萘標(biāo)準(zhǔn)樣品，加入正十二烷（內(nèi)標(biāo)），于帶密封墊的
    2.標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定：根據(jù)煤焦油中苯和萘的含量，準(zhǔn)確稱取苯和萘0.01g、0.02g、0.03g、0.04g和0.05g（精確到0.1mg），準(zhǔn)確稱取0.030g正十二烷（精確到0.1mg），     3.樣品分析：準(zhǔn)確稱取煤焦油樣品0.5g（精確到0.1mg），稱取0.030g正十二烷（精確到0.1mg）于帶密封墊的樣品瓶中，用移液管加入6MLN,N-二甲基甲酰胺，在80攝氏度燒杯水浴中加熱3min左右，在渦旋震蕩10s，將樣品混合均勻后，按照表1的操作條件進(jìn)行分析，結(jié)果如圖2所示，經(jīng)計(jì)算煤焦油中苯含量為0.49%，萘含量為7.54%。

    結(jié)果和討論

    在煤化工工藝中，通常煤焦油中苯含量控制指標(biāo)為1.0%以下，萘含量控制指標(biāo)為8-12%。該樣品分析結(jié)果苯含量為0.49%，符合控制指標(biāo)；萘含量為7.54%，低于控制指標(biāo)。
    因此，氣相色譜分析煤焦油中的苯和萘的結(jié)果，可以指導(dǎo)生產(chǎn)，優(yōu)化工藝參數(shù)。
    普瑞GC-9280型色譜儀分析煤焦油中的苯和萘方法簡(jiǎn)單，不需要復(fù)雜的前處理，結(jié)果重現(xiàn)性好。對(duì)于
    監(jiān)控煤焦油生產(chǎn)質(zhì)量，具有指導(dǎo)意義。