阿哌沙班（apixaban）是一種新型口服直接xa因子抑制劑，用于降低非瓣膜性房顫患者中風(fēng)和全身性栓塞的風(fēng)險。此外，還可用于降低已接受擇期髖關(guān)節(jié)或膝關(guān)節(jié)置換手術(shù)成人患者的靜脈血栓栓塞、深靜脈血栓或肺血栓、癌癥患者靜脈血栓形成的風(fēng)險，并對血栓栓塞具有較好的治療效果。
    在該原料藥的合成和精制過程中，需要用到甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、n,n-二甲基甲酰胺（dmf）、二甲基亞砜（dmso）、甲酰胺等8種有機溶劑。這些殘留溶劑對人體健康有一定的不利影響，需要除去或使其殘留量不超過2015年版《中國藥典》和ich的規(guī)定限度。北京普瑞儀器GC9280型毛細管柱氣相色譜儀便可實現(xiàn)阿哌沙班原料藥中殘留溶劑的氣相色譜檢測。
    有機溶劑殘留測定頂空氣相色譜儀樣品制備：
    混合對照溶液的配制：分別精密移取丙酮、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、DMSO、甲酰胺適量至10mL量瓶中，加入DMF稀釋定容，搖勻，配制成質(zhì)量濃度分別為25.5mg/mL丙酮的DMF溶液、25.2mg/mL乙酸乙酯的DMF溶液、15.7mg/mL甲醇的DMF溶液、3.80mg/mL二氯甲烷的DMF溶液、25.3mg/mL乙醇的DMF溶液、25.7mg/mLDMSO的DMF溶液和1.51mg/mL甲酰胺的DMF溶液，即各單一對照品儲備液；再精密量取0.5mL各單一對照儲備液后將其混合，然后加入DMF稀釋定容至10mL后搖勻，得到混合對照儲備液；再精密量取混合對照儲備液1.0mL，加入DMF稀釋定容至10mL后搖勻，得到混合對照溶液；供試品的DMF溶液的配制：精密稱取阿哌沙班原料藥250mg，置10mL量瓶中，加DMF溶解后定容至10mL刻度，搖勻后得到供試品的DMF溶液；
    有機溶劑殘留測定頂空氣相色譜儀采用聚乙二醇毛細管柱氣相色譜法分別檢測上述混合對照溶液和供試品的DMF溶液中殘留溶劑的含量。
    檢測條件為：
    色譜儀：北京普瑞儀器GC-9280型氣相色譜儀，
    色譜柱：WAX，30m×0.45mm×0.85μm，
    進樣量：2μl，
    進樣口溫度：230℃，分流比：20:1，
    載氣：N，流速：2ml/min，
    檢測器：氫火焰離子化檢測器FID，檢測器溫度：250℃，
    升溫程序：起始溫度40℃，維持2min；以2℃/min的速率升溫至50℃，再以20℃/min的速率升溫至220℃，維持5min。
    混合對照溶液進樣6針，計算峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）不得大于10%，混合對照溶液中，色譜圖中被測物色譜峰與其相鄰色譜峰的分離度應(yīng)大于1.5，用被測物的色譜峰計算，毛細管色譜柱的理論板數(shù)應(yīng)大于5000，按照外標(biāo)法以峰面積計算待測樣品溶液中殘留溶劑的含量。
    【GC-9280氣相色譜儀器技術(shù)參數(shù)】

柱溫箱
控溫范圍	室溫+5℃~450℃；
溫度設(shè)定精度	0.1℃
程序升溫速度	60℃/min
程升階數(shù)	32階程序升溫
程升速率	0.1~120℃/min（增量0.1℃）
最大運行時間	999.99分鐘
可運行柱流失補償（雙通道）
加熱區(qū)
6個獨立控制加熱區(qū)控制（不包括爐箱溫控，兩個進樣口、兩個檢測器、；兩個輔助加熱區(qū)
輔助加熱區(qū)使用溫度	300℃
檢測器
氫火焰離子化檢測器FID
使用溫度	450℃
檢測限	≤2.5pgC/s [n-C16]
動態(tài)線性范圍	≥107(±10%)
數(shù)據(jù)采集頻率	100Hz
適配與填充柱和毛細管柱
熱導(dǎo)池檢測器TCD
使用溫度	400℃
檢測限	＜400pg丙烷/毫升，氦氣
動態(tài)線性范圍	105(±5%)
數(shù)據(jù)采集頻率	100Hz
單絲微池設(shè)計；適配與填充柱和毛細管柱
火焰光度檢測器FPD
使用溫度	250℃
檢測限	＜4pgC/s（P），＜1pgC/s（S）
選擇性	105gS/gC，106gP/gC
動態(tài)線性范圍	＞103S，＞104P
適配與填充柱和毛細管柱
電子捕獲器檢測器ECD
使用溫度	400℃
檢測器補償氣類型	5%甲烷/氬氣或者氮氣
檢測限	＜0.01Ppg/s lindane
動態(tài)線性范圍	＞5×105
數(shù)據(jù)采集頻率	100Hz
放射源	＜12mCi  63Ni
適配與填充柱和毛細管柱
氮磷檢測器NPD
使用溫度	450℃
檢測限	＜3pgC/s
動態(tài)線性范圍	105N，106P
數(shù)據(jù)采集頻率	100Hz
最小檢測限	＜0.2pgN/s，＜0.2pgP/s
適配與填充柱和毛細管柱

    全自動頂空進樣器
    儀器介紹：
    全自動頂空進樣器是最新推出的一種價格低廉，應(yīng)用廣泛的新款氣相色譜儀樣品前處理設(shè)備，它能夠快速準(zhǔn)確地提取出任何基質(zhì)中的揮發(fā)性化合物，并完整地傳輸?shù)?a href=http://www.henmaiwang.cn/product/qxspy/ target=_blank class=infotextkey>氣相色譜儀。該儀器采用7.0寸圖形點陣液晶顯示屏，界面友好，清晰簡潔；以進樣原理為主的動畫顯示與設(shè)置，無需花太多精力即可上手，方便使用者快速操作。
    主要技術(shù)參數(shù)：
    ●樣品加熱范圍：40℃—220℃，控溫精度1℃(可根據(jù)客戶要求，最高配置到300℃)
    .●進樣閥加熱范圍：40℃—220℃，控溫精度1℃（可根據(jù)客戶要求，最高配置到300℃）
    ●樣品傳輸管加熱范圍：40℃—220℃，控溫精度1℃（可根據(jù)客戶要求，最高配置到300℃）
    ●溫度精確性：0.5%
    ●溫度穩(wěn)定性：<±0.5℃
    ●加壓時間：0—999S
    ●采樣時間：0—30min
    ●進樣時間：0—999S
    ●清洗時間：0—30min
    ●時間間隔設(shè)定:最小1mS（0.001S）
    ●加壓壓力：0~0.25Mpa（連續(xù)可調(diào)）
    ●定量管體積：1ml（其他規(guī)格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等）
    ●頂空瓶規(guī)格：10ml或20ml（其他規(guī)格可定制，如50ml、100ml等）
    ●樣品工位：20位
    ●可同時加熱樣品：1位
    ●RSD：<1.0%(100ppm乙醇水溶液)
    ●反吹清洗流量：0～100ｍl/min（連續(xù)可調(diào)）
    ●同步啟動色譜數(shù)據(jù)處理工作站、GC或外部事件同步啟動本裝置
    ●計算機USB通訊接口，所有參數(shù)均可由計算機設(shè)置完成，也可面板設(shè)置，方便快捷
    儀器特點：
    ▲全中文7寸液晶顯示，操作簡單，一鍵啟動。自動加熱平衡、加壓、取樣、進樣、分析和分析后的吹洗等功能，更換樣品瓶等實現(xiàn)流程全自動化。
    ▲可預(yù)置20個樣品，極大提高了時間利用率。無需人工干預(yù)，提高了分析工作的可靠性和一致性。
    ▲具有完整的參數(shù)設(shè)置、實時工作狀態(tài)，運行時間，年月日等。
    ▲全面的通電自檢功能，樣品盤自動定位、部件故障、接線故障等自動報警。
    ▲多種進樣模式：單瓶多次、單瓶單次、多瓶單次。