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白酒氣相色譜分析方法

發布時間: 2023-06-08 09:14:22  點擊數:
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    白酒氣相色譜分析方法
    白酒香味成份復雜,除乙醇和水外,還有大量芳香組分存在。構成白酒質量風格的是酒內所含的香味成分的種類以及其量比關系。應用氣相色譜法能快速而準確地測出白酒中的醇類、酯類、有機酸類、碳基化合物、酚類化合物以及高沸點化合物等成分的含量。
    一、填充柱DNP柱測定白酒中醇、酯等組分(一般酒廠需要,白酒)
    (一)DNP柱直接進樣法測定白酒中主要醇、酯成份
    白酒中醇和酯是主要香味成份。吸取原樣品進行色譜分析,其優點是:操作簡便,測定結果準確性高、快速;缺點是:極其微量的組分不易檢出。
    1樣品的配制
    ●2%內標的配制:
    吸取2mL的內標--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中,(因內標物易揮發,可在瓶內先放少量酒精),用55%-60%的乙醇定容。
    ●1-2%標樣的配制:
    分別吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙縮醛、正丁醇、異戊醇、(正己醇)、(糠醛)各lmL,乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸異戊酯)各2mL一起加入1OOmL容量瓶中,用55%-60%(V/V)的乙醇定容,混勻后組成標樣。(在容量瓶中先加少許乙醇,以防揮發)
    ●混標的配制:
    分別用移液管吸取標樣l0mL和內標5mL,用55%-60%(V/V)的乙醇定容到1OOmL,混勻后(可分裝)待用。
    混標中各組分i及內標含量計算公式:
    mi=ci×Vi×di×lO00
    ms=cs×Vs×ds×lO00
    式中:mi/ms—混標中各組分i/內標的含量(mg/l0OmL);
    ci/cs—混標中各組分i/內標的濃度(V/V)
    Vi/Vs—混標中各組分i/內標的體積(mL)
    di/ds—混標中各組分i/內標的密度(g/mL)
    1000—算成以mg為單位的系數。
    例:計算混標中正丁醇的含量
    m正丁醇=1%×l0ml×0.809g/ml×l000=80.9mg/100ml混標樣
    計算混標中乙酸乙酯的的含量
    m乙酸乙酯=2%×lOml×0.809g/ml×lO00=179.6mg/100ml混標樣
    計算混標中內標--乙酸正丁酯的含量ms=2%×5ml×0.882g/ml×lO00=88.2mg/100ml混標樣
    建議:在這樣條件不成熟的情況下,也可直接購買己配制好的混標待用。
    ●酒樣和內標混合樣的配制:在酒樣中加入2%內標0.2mL,配成l0mL的酒樣溶液,混勻后待用
    酒樣內標含量計算公式同上。
    即:ms=2%×0.2ml×0.882g/ml×lO00×100/10=35.28mg/100ml酒樣
    在酒樣中直接加入內標的方法:
    在酒樣中加入l0μL的內標物,配成25ml的酒樣。
    酒樣內標含量計算公式:
    ms=(Vs/l00O)×ds×l000×l00/25=4×Vs×ds
    即:ms=4×10×0.882=35.28mg/l00ml酒樣
    式中:ms—就中內標物的含量(mg/l00ml)
    Vs/l000—內標的純體積(μl換算成以ml為單位的系數)
    ds—內標的密度(g/ml)
    1000—換算成以mg為單位的系數;
    100/25—換算成以100ml計算的系數。
    注:也可在100ml酒樣中加40μL的內標物,或l0ml酒樣中加4μL的內標物。記住加入內標的量要非常準確。有電子天平的廠家可采用稱重法加入,計算值更精確。
    2色譜操作條件的選擇
    色譜儀:GC7800型氣相色譜儀(北京普瑞分析儀器有限公司),配FID檢測器;
    色譜柱:DNP混合柱(鄰苯二甲酸二壬酯20%固定液,吐溫-6070%作減尾劑,載體為白色硅藻土ChromosorbW-HP)不銹鋼柱,Φ3×2m;柱溫:85℃~105℃;汽化室溫度:130℃~145℃;檢測器溫度:130℃~145℃;載氣流速:高純氮25~40mL/min;氫氣流速:40~60mL/min;空氣流速:300~600mL/min;進樣量:0.4uL~luL。
    3定性定量分析
    ●定性分析:用標樣測定各組分的保留時間,將測出的酒樣中的各組分與標樣
    對照,相同的保留時間作為定性的主要因素。
    ●定量分析:采用內標法計算。將乙酸正丁酯作為內標物。
    A.求定量校正因子
    先進標樣,得出各組分的保留時間和峰面積。根據定量校正因子的計算公式:
    先進標樣,得出各組分的保留時間和峰面積。根據定量校正因子的計算公式:
    fi=(As×mi)/(Ai×ms)
    其中;Ai,As--分別為組分i和內標物s的峰面積;mi,ms--分別為組分i和內標物s的含量。
    然后根據數據處理機的報告,編制峰鑒定表,將各組分的保留時間和含量輸入,算出各組分的定量校正因子。
    B.計算酒樣中醇酯的含量
    根據公式:fi=(As×mi)/(Ai×ms)推導出:mi=(As×fi)/(Ai×ms)
    其中:
    Ai,As--分別為組分i和內標物s的峰面積;fi—組分i的定量校正因子;
    ms--酒樣中內標物的含量(mg/100ml)
    (ms=4×lO×0.882=35.28mg/100ml酒樣)

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