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氣相色譜測定石油烴含量中色譜圖的積分與定量

發(fā)布時間: 2023-06-02 16:05:55  點擊數(shù):
關(guān)鍵詞:石油烴含量,氣相色譜,色譜圖,石油化工氣相色譜儀

        石油烴(Totalpetroleumhydrocarbon,TPH)是環(huán)境中普遍存在的有機(jī)污染物之一,是由碳?xì)浠衔锝M成的復(fù)雜混合體,主要由烴類組成,其中對環(huán)境污染構(gòu)成威脅的主要成分為:烷烴(包括直鏈烴、支鏈烴和環(huán)烴)、芳烴和多環(huán)芳烴等。
    環(huán)境土壤和水質(zhì)的石油烴污染會導(dǎo)致石油烴的某些成分在生物體中積累,通過食物鏈進(jìn)入動物與人體,對哺乳動物及人類產(chǎn)生致癌、致突變的作用氣相色譜分析公眾號推出《氣相色譜測定石油烴含量中色譜圖的積分與定量》相關(guān)文章,介紹使用氣相色譜法測定石油烴含量(C10-40)的定量過程中,如何進(jìn)行色譜圖的積分、背景(空白)扣除及標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。
    本文為下篇,介紹氣相色譜法測定石油烴含量(C10-40)定量過程中的背景(空白)扣除與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制本文所使用工作站軟件為安捷倫科技OpenLabCDSChemStationEditionforGCSystems(版本號:C.01.07)。
    點擊以下鏈接,查看上篇有關(guān)譜圖積分的詳細(xì)內(nèi)容:氣相色譜測定石油烴含量中色譜圖的積分與定量(上)1概述由于測定石油烴(C10-C40)時柱溫較高,色譜柱柱流失嚴(yán)重,因此,繪制校準(zhǔn)曲線時,應(yīng)當(dāng)用標(biāo)準(zhǔn)樣品的色譜圖扣除色譜柱柱流失(空白運行/柱補(bǔ)償)的圖譜(樣品定量時也應(yīng)當(dāng)進(jìn)行如此操作)。
    柱流失(空白運行/柱補(bǔ)償)的測定頻次應(yīng)根據(jù)儀器的穩(wěn)定情況而定,扣除柱流失(空白運行/柱補(bǔ)償)后的色譜圖的基線與進(jìn)樣前的基線保持一致在本文中,背景扣除、空白扣除、柱流失扣除與柱補(bǔ)償均指上述操作。
    下圖顯示了不適合的空白扣除結(jié)果,扣除空白之后,基線出現(xiàn)了明顯的下陷:
    2空白扣除在軟件中的操作說明:打開離線工作站之后,請確保在方法菜單中首先調(diào)用石油烴的分析方法隨后進(jìn)行的校正曲線繪制等操作信息都將保存于調(diào)用的石油烴的分析方法中積分內(nèi)容請參考?xì)庀嗌V測定石油烴含量中色譜圖的積分與定量(上)。
    。軟件中空白扣除的方法非常簡單,首先在文件菜單中調(diào)用需要進(jìn)行空白扣除的數(shù)據(jù)文件;其次,在文件菜單中選擇扣除空白運行,在彈出的對話框中選擇空白運行圖譜即可。
    可以明顯看出,空白扣除前后,基線的抬升有較大的差別;另外,扣除空白前后,峰面積也有較大的不同。
    需要說明的是,如果扣除空白后色譜圖沒有積分,可以在積分菜單中選擇積分即可。
    扣除空白后色譜圖無法進(jìn)行保存,但是可以直接參與校正(即繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線)3在軟件中繪制校正曲線(標(biāo)準(zhǔn)曲線)說明:打開離線工作站之后,請確保在方法菜單中首先調(diào)用石油烴的分析方法隨后進(jìn)行的校正曲線繪制等操作信息都將保存于調(diào)用的。
    石油烴的分析方法中積分內(nèi)容請參考?xì)庀嗌V測定石油烴含量中色譜圖的積分與定量(上)可以按照以下步驟繪制校正曲線(標(biāo)準(zhǔn)曲線),默認(rèn)打開的為最低濃度點的色譜圖3.1選中色譜峰標(biāo)準(zhǔn)樣品譜圖扣除空白之后,點擊設(shè)置為選擇模式
    按鈕,在色譜圖上點擊色譜峰將其選中。
    3.2新建校正表并添加第一個濃度點在校正菜單中選擇新建校正表;在彈出的對話框中輸入級別和缺省含量(此處默認(rèn)打開的為最低濃度點的色譜圖)
    點擊確定后,離線工作站軟件由積分頁面跳轉(zhuǎn)至校正頁面,且出現(xiàn)校正表和校正曲線。可以手動在校正表中輸入化合物名稱。
    3.3在校正表中添加第2、3、4、5個濃度點3.2.1按照本文第2部分操作,打開第二個濃度點色譜圖并扣除空白;3.2.2在校正菜單中選擇添加級別;在彈出的對話框中輸入級別和含量;
    由于工作站會自動根據(jù)色譜峰的保留時間自動判定和尋找色譜圖的色譜峰,因此此處填入的是第二個濃度點的石油烴的濃度3.2.3按照上述操作,在校正菜單中依次選擇添加級別;在彈出的對話框中分別輸入第2、3、4、5個濃度點。
    的信息;即可完成校正表和校正曲線。
    3.4設(shè)定報告格式并保存方法在在報告菜單中依次選擇設(shè)定報告;在彈出的界面中,在報告設(shè)置中設(shè)定報告類型;在定量設(shè)置中設(shè)定計算方式為外標(biāo)法,基于面積進(jìn)行計算。保存方法即可。
    3.5計算樣品中的石油烴含量按照本文第2部分操作,打開相應(yīng)色譜圖并扣除空白;在在報告菜單中選擇打印報告即可查看計算結(jié)果。致謝:感謝小高工對本文數(shù)據(jù)的支持。
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    影響GC分析重復(fù)性的因素6:檢測器第26篇毛細(xì)柱進(jìn)樣口的電子流量控制(上)第27篇毛細(xì)柱進(jìn)樣口的電子流量控制(下)第28篇毛細(xì)柱進(jìn)樣口的分流進(jìn)樣和不分流進(jìn)樣第29篇氣相色譜中的樣品引入裝置概述

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