氣象色譜儀產品概述:氣相色譜儀是利用色譜分離技術和檢測技術,對多組分的復雜混合物進行定性和定量分析的儀器通??捎糜诜治鐾寥乐袩岱€定且沸點不超過500°C的有機物,如揮發性有機物、有機氯、有機磷、多環芳烴、酞酸酯等。
工作原理:氣相色譜儀是以氣體作為流動相(載氣)當樣品由微量注射器“注射”進入進樣器后,被載氣攜帶進入填充柱或毛細管色譜柱由于樣品中各組分在色譜柱中的流動相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數的差異,在載氣的沖洗下,各組分在兩相間作反復多次分配使各組分在柱中得到分離,然后用接在柱后的檢測器根據組分的物理化學特性將各組分按順序檢測出來。
檢測器對每個組分所給出的信號,在記錄儀上表現為一個個的峰,稱為色譜峰色譜峰上的極大值是定性分析的依據,而色譜峰所包羅的面積則取決于對應組分的含量,故峰面積是定量分析的依據一個混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。
分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結果應用領域:氣相色譜法是以氣體為流動相的色譜分析方法,主要用于分離分析易揮發的物質氣相色譜法已成為極為重要的分離分析方法之一,在醫藥衛生、石油化工、環境監測、生物化學等領域得到廣泛的應用。
氣相色譜儀具有:高靈敏度、高效能、高選擇性、分析速度快、所需試樣量少、應用范圍廣等優點氣相色譜儀,將分析樣品在進樣口中氣化后,由載氣帶入色譜柱,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導入檢測器,以得到各組分的檢測信號。
按照導入檢測器的先后次序,經過對比,可以區別出是什么組分,根據峰高度或峰面積可以計算出各組分含量通常采用的檢測器有:熱導檢測器,火焰離子化檢測器,氦離子化檢測器,超聲波檢測器,光離子化檢測器,電子捕獲檢測器,火焰光度檢測器,電化學檢測器,質譜檢測器等。
安裝準備安裝條件的準備1.環境條件工作溫度:5~40℃相對濕度:<90%工作電源:AC220V±5%50Hz功率:啟動功率約2KW如果將儀器暴露在腐蝕性物質中,可能會損壞儀器的材料和零部件,降低儀器的使用壽命,所以應該避免。
2.安裝地點氣相色譜儀,需安放在工作臺上,試驗臺必須水平、穩固儀器上方不可放置、懸掛任何其它的物品、擱板等3.氣源要求名稱純度壓力流速(ML/min)空氣0.4Mpa300~500氫氣99.999%0.4Mpa
30~60氮氣99.999%0.4Mpa20~404.載氣的選擇檢測器載氣說明FIDN2靈敏度最高He可用于替換儀器概述與技術指標儀器概述氣相色譜儀由閥組、檢測器、氣路控制系統和計算機控制系統組成。
采用精致的結構設計,體積較小,便于攜帶,功能齊全,能根據不同方案配備不同的檢測器與氣路連接
氣象色譜儀檢測器有氫火焰離子化檢測器(FID)氣路控制完全采用物理閥門控制,穩定性高且故障率低儀器計算機控制系統,采用微機與專屬軟件結合,對閥組、檢測器進行穩溫度控制,保證了儀器的可靠性和重復性溫控指標
閥組(柱溫)溫度控制范圍:室溫上5℃~260℃檢測器氫火焰離子化檢測器(FID)溫度控制范圍:室溫上6℃~350℃檢測器技術指標氫火焰離子化檢測器(FID)基線噪聲:≤1×10-12A;基線漂移:≤1×10-11A/h;
檢測限:0.8㎎/m³(甲烷,載氣為氮氣)儀器的主要部件介紹進樣平面轉動閥進樣系統,一般用于進各種氣體樣品控制閥儀器采用進口閥體,它是以驅動氣為動力,實現對進樣閥的控制自動化控制,減免了手動切閥帶來的影響。
檢測器氫火焰離子檢測器(FID)概述:樣品和載氣經過FID燃燒,產生電離子通過電離子聚集的數量,來達到分析樣品的目的特點:靈敏度高,響應幾乎所有的有機化合物,是有機物的“通用型檢測器”FID測試條件a)色譜柱:填充柱PQ(60-80目),1/8不銹鋼2米;
b)柱溫:80℃~120℃;c)FID溫度:160℃~250℃;d)進樣:十通閥;樣品:10ppm-100ppm甲烷;進樣量:1mL。典型的FID測試色譜圖
保留時間可以不同,但各個色譜順序峰應當與該示例一樣警告:火焰離子化檢測器使用的燃氣是氫氣如果打開了氫氣流量,而色譜柱未與檢測器和進樣口接頭連接,氫氣會流入柱箱而引起爆炸檢測器接頭必須始終與色譜柱或堵頭連接。
排除FID硬件故障火焰熄火或不點火•檢查柱流速可能流速太高降低柱流速或壓力改用一個高阻力色譜柱,例如,一個比較長的或內徑比較小的柱子如果必須用內徑比較大的柱,將柱流量關閉一段時間,使FID點火檢查噴嘴是否部分或徹底堵塞。
•檢查安裝的噴嘴類型是否與使用的色譜柱相符•注射大量的芳烴溶劑可以導致火焰熄火改用無芳烴的溶劑•點火補償值可能太高或太低調整該值專屬處理軟件儀器擁有其獨特專有的在線處理軟件,它的操作簡單而方便,界面簡潔,功能強大,能很好的實現在線需求。
還有通用型的處理軟件,該軟件功能強大,操作略微復雜,更多的操作按鈕與功能,是實驗的第一選擇,也適合在線分析YT-5700主要產品及配置非甲烷總烴及苯系物儀器配置1.進樣口:通過十四通閥+十通閥進樣2.檢測器:雙FID
3.進樣體積:定量環0.5ml4.色譜柱:3mPQ、1.5mPQ、0.6m總烴柱、苯系物專用柱4.2.2基本參數設置FID溫度:180℃閥溫:50℃~150℃柱溫:80℃~120℃氫氣流量:40ml/min
空氣流量:400ml/min五、儀器的保養正確的維護儀器不僅能夠使儀器始終處于正常工作狀態,而且能夠延長儀器的使用壽命使用、維護儀器時必須注意:1.儀器應嚴格地在規定的條件下工作,在某些條件不符合時,必須采取相應的措施。
2.嚴格按照操作規程進行工作,嚴禁油污,有機物及其它物質進入檢測器及管道,避免造成管道堵塞或儀器性能惡化3.嚴禁柱溫超過色譜柱固定相中固定液允許使用溫度,避免造成色譜柱流失,損壞色譜柱并污染檢測器4.一般柱溫設置應低于固定液允許使用溫度,在作高靈敏度操作時,柱溫選擇應更低。
5.儀器開機時必須先通載氣,然后才能開機升溫,避免損壞色譜柱并污染檢測器6.使用FID檢測器時,必須待檢測器溫度超過175℃后才能點火,避免檢測器積水7.儀器關機時,必須先關閉氫氣(使用FID檢測器時),待檢測器熄火后,再進行降溫,然后才能關斷載氣。
8.在很多情況下,所謂的故障是由于老化不充分引起的所以在必要的時候,應該進行對進樣器、檢測器、色譜柱等進行老化,避免出現不必要的所謂故障清洗與老化FID檢測器的清洗由本公司專業維護人員或指導下進行清洗工作。
檢測器的老化1.電子捕獲檢測器的老化:在載氣進入電子捕獲檢測器的情況下,將電子捕獲檢測器溫度設置在200℃以上進行十小時以上的老化2.檢測器的一般老化:在載氣進入檢測器的情況下,將檢測器溫度設置在200℃以上進行數小時的老化。
色譜柱的老化1.在載氣進入色譜柱的情況下,將柱箱溫度設置在色譜柱允許的最高溫度以下30℃~50℃,進行十小時以上的恒溫老化2.在載氣進入色譜柱的情況下,設置3~5℃/min的升溫速率,50~60℃的起始溫度,色譜柱允許的最高溫度以下30℃的終止溫度,進行一階程序升溫老化。
注:如非專業人員操作儀器老化,建議將原出廠默認溫度增加30~50°進行老化,時長約為3小時凈化器過濾系統的更換氣路系統中,接有凈化過濾器,凈化管中放置放有5A分子篩、活性碳等過濾劑必須定時更換,更換周期為3個月,或視工作情況而定。
故障排除1微機控制器出錯在儀器正常運轉時,如果外界有一突然的強電干擾,使儀器原設定的數據沖掉無法正常工作,這時可以關掉電源開關,再開啟電源開關,重新設定參數即能清S除這方面的故障沒有色譜峰故障原因排查方法
放大器電源斷開檢查放大器,保險絲離子線斷檢查離子線沒有載氣流過檢查流路是否阻塞,氣源是否用完積分儀/色譜工作站信號線接觸不良檢查色譜工作站接線色譜工作站故障排除色譜工作站故障進樣器硅膠墊漏氣更換進樣器硅膠墊。
色譜柱安裝連接不規范重新安裝、擰緊色譜柱火未點著(FID)重新點火FID極化電壓未接或接觸不良接上極化電壓,排除接觸不良加高進樣器溫度保留時間正常但靈敏度下降故障原因排查方法衰減太大降低衰減,增加量程范圍。
樣品氣進樣量不夠增加進樣量樣品進樣過程中的損耗保證樣品全部進入系統載氣漏氣探漏并排除漏氣氫氣和空氣流量選擇不當(FID)調整氫氣和空氣流量極化電壓不正常(FID)檢查并排除極化電壓故障拖尾峰故障原因排查方法
色譜柱溫度太低升高色譜柱溫度色譜柱選擇不當選擇適當的色譜柱伸舌峰故障原因排查方法樣品量太大色譜柱過載降低樣品量樣品凝聚在系統中升高溫度老化系統色譜峰分離不好故障原因排查方法色譜柱溫度太高降低柱溫色譜柱太短
選擇較長的色譜柱載氣流速太高降低載氣流速色譜柱選擇不當選擇適當的色譜柱平頂峰故障原因排查方法放大器飽和降低進樣量或者降低放大器靈敏度積分儀/色譜工作站故障排除色譜工作站故障基線單方向漂移故障原因排查方法
載氣用完更換氣瓶系統漏氣探漏基線有不規則波動故障原因排查方法儀器接地不好改善接地檢測器污染清洗檢測器氣流選擇不當選擇合適氣流量放大器不好檢查放大器基線噪聲大故障原因排查方法色譜柱污染更換色譜柱氣體不純凈化氣體使達到要求
接地不良改善接地檢測器污染清洗檢測器檢測器電纜接觸不良更換或修復電纜