一、氣相色譜使用的氣體種類一般意義上,如果從氣相色譜儀對氣體的使用用途而言,多數情況下大致可以分為四種:載氣、燃氣、助燃氣和尾吹氣載氣用于將樣品帶入儀器系統進行分離和測定常用的載氣有氫氣、氦氣、氮氣、氬氣等。
燃氣和助燃氣用于提供檢測器內部形成火焰和燃燒;燃氣一般指氫氣,助燃氣指空氣(請注意,不要使用氧氣)尾吹氣一般與載氣相同,作用有很多,比如稀釋火焰,消除檢測器死體積等,用于采用毛細柱分離的情況除上面所說之外,還有轉化爐使用的氫氣,驅動閥所用的空氣/氮氣等。
當然,如果嚴格的分類,氣相色譜中的氣體除了載氣之外,燃氣、助燃氣、尾吹氣和轉化爐使用的氫氣、驅動多通閥轉動的氣體均可稱之為輔助氣。具體到實際應用,不同的檢測器/儀器部件需要以下的氣體:
更詳細的氣體使用則可以參考下表:
面對眾多的可選項,在常規的實驗室和檢測單位中,使用最多的其實只有三種氣體:氮氣——用作載氣和尾吹氣氫氣和空氣——用作燃氣和助燃氣二、氣體的來源——氣源裝置整體上來講,實驗室常用的氣源裝置包括兩類:鋼瓶氣和氣體發生器。
1鋼瓶氣一般而言,如果鋼瓶氣供貨商資質完備的話,鋼瓶氣的質量穩定性可以得到有效的保證;同時維護更換等方面相對來說比較省事;同時如果用量不大的話,使用鋼瓶氣可以節省投入但是出于安全考慮,很多單位會建設專門的氣瓶室和布置專門的氣路管道,這在初期或許是一筆不小的開銷。
需要注意的是,鋼瓶氣并不意味者純度高——如果需要高純度的氣體,以氮氣/氫氣為例,需要購買高純氮氣/氫氣,并指明純度為99.999%。另外,使用鋼瓶氣時,需要配備合乎使用規范的減壓器。
2氣體發生器出于安全考慮,不少的實驗室目前使用氣體發生器進行供氣使用氣體發生器的優點——安全——顯而易見,同時,氣體發生器可以放在儀器旁邊,避免了布置氣路管道等問題但是使用氣體發生器也有不少的問題需要克服:比如使用高純氮氣發生器,并不能如鋼瓶氣那樣隨時使用,從打開到合格供氣需要一定的時間;需要定期的保養,更換水分和烴類的捕集裝置;如果儀器較多,單臺的發生器可能不能滿足所有的需求,需要增加投入。
目前市面上具有氮氣發生器、氫氣發生器和空氣源,以及可以同時提供氮氫空三種氣體的一體機氮氣發生器根據原理可分為有電化學、變壓吸附和膜分離三種,其中變壓吸附原理可以達到(可以達到而非一定是)99.995%以上的純度。
氫氣發生器根據原理可分為堿性電解制氫和固體聚合物電解質水電解制氫(SPE或者PEM),兩者的簡單區別是前者需要堿性電解液,后者只需要去離子水。純度上來講,兩者均可達到99.99%以上。
空氣源根本上來說就是空氣壓縮機,具有多種類型在實驗室內使用的一般來說是往復式和渦旋式,需要注意的是,氣相色譜使用的空氣源應當是無油的——氣相色譜對使用的空氣的要求是:不得含有影響儀器正常工作的灰塵、烴類、水分及腐蝕性物質。
實驗室如果需要更高純度的空氣,可以在空氣源后面加裝除烴裝置,或者直接采購一體式的零級空氣發生器——可以有效除去空氣中的碳氫化合物,使之達到更低的濃度。
3其他當然,除了鋼瓶氣和氣體發生器之外,一些儀器的使用者也會使用液氮作為氮氣源三簡單的比較和說明1對于氮氣、氫氣和空氣而言,如果選擇合格的供應商,可以得到合乎儀器使用要求的鋼瓶氣源——良好的氣源供給有利于儀器維護,減少儀器污染,使儀器工作時獲得較低的噪聲和干擾。
如果氣源中雜質較多,可能會造成基線噪聲大,檢出限低等問題,嚴重者可能造成分析結果不準確2介于安全管理、當地供應商等原因,相當部分的用戶選擇使用氣體發生器3由于氮氣發生器原理不同,其氣體純度也具有較大的差別——建議加裝氣體凈化裝置——如果說使用ECD檢測器,除了加裝氣體凈化裝置(脫水、除烴和脫氧裝置)之外,建議購買高純度的鋼瓶氮氣作為氣源——一方面氣體質量有保證,另外方面如果購買高純氮氣發生器,價格較高,脫氧管也是比較貴的耗材。
4氫氣發生器產生的氫氣,經過氣體凈化裝置之后,可以滿足TCD檢測器的需求5 氫氣發生器產生的氫氣,經過氣體凈化裝置之后,基本上可以滿足FID、NPD和FPD的需求,但是在做低濃度樣品時候,會有一些影響。
6室內的小型無油空氣源可以滿足檢測器的需求,但是由于空氣發生器空氣的來源是周圍環境,對氣源質量會有一定的影響對于使用大中型空壓機集中供氣的機構,長期使用,輸氣管道內可能會有金屬銹等污染物,應當注意在尾端對空氣的凈化。
整體上而言,建議載氣(氮氣)使用高純鋼瓶氣,氫氣發生器和小型室內空氣源可以滿足常規的分析——最好在管路中加裝氣體凈化裝置(脫水、除烴和脫氧裝置)四其他對于氦氣和氬氣作載氣,都是使用鋼瓶氣,可以在管路中串聯凈化裝置。
需要說明的是,如果使用氬氣需要注意可能造成的健康危害:普通大氣壓下無毒;高濃度時,使氧分壓降低而發生窒息;氬濃度達50%以上,引起嚴重癥狀;75%以上時,可在數分鐘內死亡當空氣中氬濃度增高時,先出現呼吸加速,注意力不集中,共濟失調;繼之,疲倦乏力、煩躁不安、惡心、嘔吐、昏迷、抽搐,以致死亡。
液態氬可致皮膚凍傷;眼部接觸可引起炎癥(以上來源于百度百科)
第02篇從氣源到氣相色譜的流路非甲烷總烴的測定方法和實踐(下)非甲烷總烴的測定方法和實踐(上)氣相色譜第一課(三):如何選擇一款氣相色譜?氣相色譜第一課(二):氣相色譜用來做什么?FID對苯純度的分析(內標法)
TCD對鋼瓶空氣氧氮含量的分析氣相色譜儀的計量檢定(五):ECD檢測限的測定氣相色譜儀的計量檢定(四):FID檢測限的測定氣相色譜儀的計量檢定(三):TCD靈敏度的測定