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工業(yè)用氟代甲烷類純度的測(cè)定氣相色譜法

發(fā)布時(shí)間: 2023-05-29 14:04:40  點(diǎn)擊數(shù):
關(guān)鍵詞:氟代甲烷類,純度,氣相色譜儀,高端智能型氣相色譜儀,色譜儀
1 適用范圍 :
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)用氟代甲烷類一氟三氯甲烷(F11)、二氟二氯甲烷(F12)、二氟一氯甲烷(F22)的組分分析。F11、F12、F22 的純度不低于 99.0%。
2 方法原理:
氟代甲烷試樣的氣體或液體氣化后通過(guò)色譜柱,使欲測(cè)定的諸組分分離,用熱異檢測(cè)器加以檢測(cè),并從得到的各拖尾峰(tailing peak)。前者少見(jiàn)。>色譜峰以面積歸一化法計(jì)算百分含量。
3 材料與試劑
3.1 載氣:氫氣,純度大于 99.5%。
3.2 載體:色譜硅膠,粒度 60~80 目或 80~100 目。
3.3 固定液:β·β'-氧二丙腈,色譜純。
3.4 溶劑:丙酮,(分析純)。
4 儀器
4.1 GC-7800 型氣相色譜儀,配有熱導(dǎo)檢測(cè)器(以氫氣作載氣)
4.2 進(jìn)樣器:微量注射器,容量 10~25μl。注射器,容量 1~5ml。
4.3 色譜柱管:柱長(zhǎng) 2~3m、內(nèi)徑 3~4mm 的不銹鋼管。
5 操作步驟
5.1 固定相:稱取β·β'-氧二丙腈 1g 置于燒杯中,用丙酮溶解,然后加入色譜硅膠 20g,攪勻,置紅外燈下,在經(jīng)常攪拌中烘干備用。
5.2 色譜柱的裝填及裝入量:將色譜柱管的一端用少許玻璃棉或銅網(wǎng)堵塞,并將該端與抽氣系統(tǒng)連接,在輕輕的振動(dòng)下,將固定相從另一端通過(guò)漏斗裝入色譜柱。裝填量約 4g/m。
5.3 色譜柱的老化:在通入載氣下升溫至 60℃,老化 8h。
5.4 分析條件:分析條件必須選用對(duì)所用儀器最合適的條件,以得到合適的分離度。
分析條件如下:
GB7375-87表
樣品種類 F11 F12 F22
儀器:GC-7800 型氣相色譜儀
檢測(cè)器:熱導(dǎo)檢測(cè)器
色譜柱:長(zhǎng) 2m、內(nèi)徑 3mm 不銹鋼柱
固定相:上海試劑廠硅膠(80~100 目);β·β'-氧二丙腈=100:5
填充量:3.9g/m
溫度設(shè)定:柱室50℃檢測(cè)器 100℃  汽化室100℃

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