熱裂解脫附儀-氣相色譜儀
    應(yīng)對RoHS2.0新增4種鄰苯篩查解決方案
    2015年6月4日歐盟官方公報(bào)（OJ）發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，在原有RoHS6項(xiàng)物質(zhì)（鉛、鎘、汞、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚）的基礎(chǔ)上，增加4項(xiàng)鄰苯二甲酸鹽到RoHS2.0限制物質(zhì)列表中，至此，RoHS2.0的管控物質(zhì)達(dá)到10項(xiàng)。

物質(zhì)名稱	CAS NO.	在電子電氣設(shè)備中的主要應(yīng)用
鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯(DEHP)	117-81-7	主要用作PVC增塑劑，PVC在電子電氣設(shè)備中用作絕緣體如電纜和電線。少量DEHP用于其他非聚合物用途，如電子產(chǎn)品的陶瓷或電容器的電解液。
鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP)	85-68-7	主要與其他增塑劑配合用于PVC部件中如電纜、插座、管材、減震器，此外還用于一些非聚合物中如油漆、膠水
鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)	84-74-2	主要在PVC地板中用作增塑劑，在電子電氣設(shè)備中可能存在于合成皮革、紡織涂層、PVC材料、印刷油墨、密封劑和膠水中
鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)	84-69-5	用作PVC的增塑劑，可用作DBP的代用品，還可用做纖維素樹脂、乙烯基樹脂、橡膠和氯丁橡膠的增塑劑。

    按RoHS2.0檢測標(biāo)準(zhǔn)，生產(chǎn)企業(yè)原材料快速篩查、物料自檢、內(nèi)部質(zhì)量控制、客戶驗(yàn)廠審廠等都需要購買相關(guān)設(shè)備（常規(guī)配置需要的儀器：GCMS+EDXRF光譜儀），但是采購這些設(shè)備動輒上百萬，是很多企業(yè)都感到巨大壓力，而企業(yè)在原材料篩查有不能不做，如果不做篩查，產(chǎn)品生產(chǎn)將會埋下巨大隱患，企業(yè)無法把控自己生產(chǎn)的產(chǎn)品是否符合標(biāo)準(zhǔn)；我司根據(jù)企業(yè)內(nèi)部篩查的重要性和購買設(shè)備所需巨額投入這兩大痛點(diǎn)，門針對Rohs2.0中4種鄰苯的快速篩查需求開發(fā)出一套解決方案：微裂解脫附氣相色譜儀鄰苯快速篩查解決方案。這套微裂解脫附氣相色譜儀系統(tǒng)能做20種鄰苯的檢測，滿足鄰苯檢測需求，這個(gè)系統(tǒng)除了做鄰苯之外，還可以做紅磷阻燃劑、有機(jī)溶劑殘留、高分子材料、材料中揮發(fā)性有機(jī)物等等，功能強(qiáng)大！
    一部分：微裂解脫附色譜儀">氣相色譜儀
    ROHS2.0鄰苯解決方案介紹
    微裂解脫附氣相色譜儀方案有如下優(yōu)點(diǎn)：
    1、做樣時(shí)間短：20分鐘/樣的做樣時(shí)間滿足企業(yè)用戶快速篩查需求；
    2、不產(chǎn)生廢氣廢液：這種無需試劑、無需處理，不產(chǎn)生廢氣廢液；
    3、采購成本低：微裂解脫附氣相色譜儀采購成本比PY+GCMS采購成本低4到5倍；
    4、使用成本低：無需處理、無需試劑和耗材；
    5、直接進(jìn)樣、操作簡單：直接固體或液體進(jìn)樣，五部操作出結(jié)果，產(chǎn)線工人即可操作；
    6、內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)曲線：更加直觀判斷物料是否鄰苯超標(biāo)；
    7、無需業(yè)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境：只需要普通具備空調(diào)電源的操作空間即可安裝使用。
    第二部分、儀器試驗(yàn)：
    實(shí)驗(yàn)部分：儀器與耗材
    1、GC-9280型氣相色譜儀；
    2、TD熱裂解脫附儀（裂解脫附溫度200℃-650℃）；
    3、色譜工作站；
    4、用毛細(xì)管鄰苯用柱；
    5、氮?dú)獍l(fā)生器、氫氣發(fā)生器、空氣發(fā)生器；
    6、萬分之一天平；
    處理過程：
    本方法無需處理，耗材為2.5cm長石英管，石英棉，預(yù)處理柱，將固體樣品放置在石英管中間部位，兩端用石英棉固定，然后將制備好的樣品管放入加熱腔體即可。
    分析條件
    微裂解程序升溫200℃-450℃
    微熱裂解時(shí)間2min
    進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣
    液體進(jìn)樣體積：1ul
    固體進(jìn)樣體積：5mg以下
    進(jìn)樣口溫度：250℃
    FID檢測器溫度：300℃
    程序升溫50℃（保持1min），以每分鐘20℃升至400℃（保持10min）

名稱	縮寫	保留時(shí)間	時(shí)間窗帶	備注
鄰苯二甲酸二異丁酯	DIBP	8.524	0.05
鄰苯二甲酸二丁酯	DBP	9.041	0.05
鄰苯二甲酸丁基芐酯	BBP	10.941	0.05
鄰苯二甲酸二辛酯	DEHP	11.949	0.05

    結(jié)果與討論：
    標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍（檢出限）
    配置濃度為50ppm、100ppm、250ppm、500ppm和1000ppm的DIBP標(biāo)準(zhǔn)溶液，以濃度為橫坐標(biāo)，定量組分峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性相關(guān)系數(shù)如下所示。
    以下表格是5種不同濃度標(biāo)樣的峰高和峰面積對比圖：

濃度(ppm)	峰高(pA)	峰面積（A）
50	2038.7	8472.5
100	2829.6	12607.7
250	5720.6	24674.0
500	12090.8	53037.4
1000	24747.2	120759.3

    結(jié)論：這套Rohs2.0中鄰苯的快速篩查方法，其檢出限為25ppm（島津PY+ＧＣＭＳ檢測限為50ppm），線性相關(guān)系數(shù)大于0.998，RSD%=5.24，滿足企業(yè)物料篩查要求。